玩具六价铬欧盟出新规 形态分析难点如何破解——访天祥中心化学实验室总经理黄山梅

　　2018年5月17日，欧盟官方公报正式宣布法则(EU)2018/725，订正玩具宁静指令2009/48/EC附件II第三部门的第13项关于旨在供14岁以下儿童利用的玩具中六价铬的迁移限值。可刮取的玩具质料中六价铬的迁移限值由0.2mg/kg降至0.053 mg/kg，其他玩具质料的限值连结稳定。各成员国将从2019年11月18日起实施新订正的划定。

　　新法则具体的变革有哪些?欧盟玩具六价铬迁移量的检测有哪些难点和痛点?新法则实施以后，对玩具行业和第三方检测机构将发生哪些影响?日前，仪器信息网编辑特别采访了天祥中心化学尝试室总司理黄山梅，请其为大家停止具体的解读。

　　仪器信息网：据了解，今年欧盟再次订正了玩具六价铬的迁移限量，请您引见下具体变革状况?

　　黄山梅：按照(EU)2018/725，欧盟玩具宁静指令2009/48/EC附件II第三部门的第13项，六价铬的迁移限值调解为：

　　欧盟委员会发起做出以上订正缘故起因在于，此前六价铬迁移量的订定按照是美国加利福尼亚州情况保护署的情况安康风险评价办公室(OEHHA)发起的逐日耐受量(TDI)已不相宜，按照2015年最新评价的数据，欧盟安康和情况风险科学委员会(SCHER)更新了TDI数据，并思考到当前的检测技术手腕，发起将六价铬的迁移限量订正为目前尺度划定的检测办法能检测的最低浓度(0.053mg/kg)。

　　仪器信息网：该法则的实施，对玩具行业和第三方检测机构将发生哪些影响?

　　黄山梅：在过渡时期内，玩具消耗企业及出口外贸企业应实时与儿童玩具原质料供给商合作相同，按照各消耗商的产物质料在原材及消耗工艺上做出比较体系的钻研。因为限值的低落，第三方检测尝试室阳性功效的检出率在一按时期内会有一定水平的上升，原来符合请求的质料在新请求下能够招致超标的状况，因此要实时选择出超标的原质料，留神在儿童玩具消耗中避开相干的含有重金属的原材、消耗工艺，寻找相宜的交流质料也迫在眉睫。

　　关于第三方检测机构而言，目前受影响的主如果第三类材质，指令中六价铬的迁移限值由0.2mg/kg降至0.053 mg/kg，而且按照欧盟委员会提示的信息，未来将有更严厉的请求，目标是0.0094mg/kg。

　　随着六价铬限值的低落，对测试办法检出限的请求愈来愈高，对尝试室的质控也会提出更高的请求，响应的检测本钱也不成必免的会上升。具体来讲，不能再用ICP-OES选择III类材质的六价铬了。用ICP-OES测定总铬、只需总铬不逾越0.2mg/kg，就没必要测定六价铬，这是目前最经常使用的低落检测本钱应对EN71-3的六价铬测试计划，但限值低落到0.053mg/kg后将不再适用，缘故起因是ICP-OES的活络度不够。

　　应对的计划大抵两种选择：一是用ICPMS替换ICP-OES做选择，但是分析速率变慢、本钱增长许多，而且还不能包管选择是故意义的，因为差别种类的玩具质料总铬含量差别很大，假如总铬的超标率逾越30%，超标部门的样品还需求做确认测试，那ICPMS选择也就没故意义了;二是不做选择，每个样品都做六价铬测试，如许六价铬的测试量会大增，LC-ICP-MS的测试容量不敷，需求采购更多的LC-ICP-MS，测试本钱大增。因此，但是说是一个两难的选择。

　　仪器信息网：欧盟玩具六价铬迁移量的检测，其难点和痛点在那边?天祥曾经建立了哪些应对计划?

　　黄山梅：六价铬检测难点主要有上面几方面：

　　六价铬检测属于形状分析测试，前处理需求把握六价铬与三价铬间的相互转化，测试历程中测试条件的严厉把握十分主要;

　　从法则指令的限值请求不好看出，六价铬迁移量的限值较其他重金属迁移量限值相比是很尖刻的，云云低的限值，对仪器的测试才气请求是极高的;需求完成与三价铬的有用分别并测定，用于测试通例重金属迁移量的传统装备(如ICP，AAS等)是没法满意请求的，而传统的UV/VIS检出限又达不到请求，凡是必须接纳色谱(形状分别)与元素分析仪器联用技术来完成。形状分析办法的建立很大水平上依靠于高效的色谱分别技术和高活络度、多选择性的元素检测技术。目前唯一少少数高真个技术装备(如LC-ICP-MS)能够满意上述请求，装备高贵、技术本钱增长;

　　六价铬测试常闪现滋扰，滋扰能够招致假阳性。玩具样品的基体比较庞大，常常会含有高浓度的金属离子，这些能够会给测试带来假阳性。如何消弭滋扰、包管数据的牢靠性，需求有完善的测试流程、专业的技术人员和松散的质控法式，这些恰好是天祥的劣势。

　　天祥作为国际抢先的第三方检测机构，为应对上述应战，在严厉依照测试尺度(EN71-3)的根底上，接纳开始辈的仪器装备，经过历程优化相干技术参数，在前进活络度、低落检出限的同时，勤劳前进检测服从、低落尝试本钱。为低落检测本钱，近来我们引进了特地的超痕量六价铬分析仪IC-UV/VIS作为选择办法，使得办法检出限低至0.001mg/kg，完整满意I/II/III类玩具样品的检测请求，应对检测用度对市场的应战。同时，尝试室不竭积聚测试经历，操纵“大数据”，汇集收拾整理风险样品和高风险测试材质的信息，加以分析，帮手客户有用管控风险。 

　　仪器信息网：除欧盟玩具六价铬，天祥还展开了哪些形状分析项目?在形状分析方面，天祥有哪些相干技术和经历能够和大家分享?

　　黄山梅：除上述玩具六价铬的测试，玩具中有机锡迁移量的测试，REACH法则的高度关注物质SVHC测试硼酸、硼酸钠(无水)和七水合四硼酸钠等、 SVHC包罗的多种含铅化合物等也属于形状分析的范围。遗憾的是，除有机锡能够经过历程衍生化后直接GCMS 分析外，别的物质基于测试条件和技术水平的限定，天祥检测尝试室目前只能经过历程针对特定元素的分析，“测度”某些化合物存在的能够性。而终极需求分离测试样品的前导发端、特征和化合物自己的用处来判定。

　　别的，近两年新增的形状分析项目另有食品中的无机砷和甲基汞。形状分析有些难点是共通的，比方前面说到的前处理的成绩、活络度的成绩、滋扰成绩、分析服从的成绩等等，在食品中的无机砷和甲基汞分析时一样也会碰到。处理的办法也是相似的，主如果对仪器硬件的升级革新和办法的完善。比方，在国标GB 5009.11-2014中，对无机砷的分析可用到两种技术LC-AFS和LC-ICPMS。从本钱的角度思考，LC-AFS仿佛更有劣势，但是活络度不够、分析工夫长、试剂消耗大也是搅扰大家的成绩;LC-ICPMS则在活络度上有较大劣势，而且该技术在国际上的认可水平也更高。

　　天祥经过历程技术创新，而且与专业的形状分析技术公司合作，完成了LC同时串连AFS和ICPMS，残缺覆盖国标GB 5009.11的第一法和第二法，测试功效更加牢靠;同时还将办法活络度提拔了近10倍、分析速率前进了2~3倍、试剂消耗也减少到原来的十分之一中心。

　　仪器信息网：请您谈谈，目前测试行业在形状分析项目上的现状是如何样的?形状分析相干的法则和尺度，对测试行业有甚么影响?

　　黄山梅：尽人皆知，现在第三方测试行业的合作十分猛烈，曾经到了白热化阶段。据统计，天下有近4万家第三方测试公司，但是营销额逾越1亿的测试公司却很少，由此可知该行业的生态正处于由集约型展开向范围整合、优越劣汰的财产升级阶段。

　　因为元素的差别形状具有差别的物理化学性质和生物活性，形状分析属于难度比较大的分析项目，从前主如果钻研单元在做，现在因为相干尺度、特别是国标的志愿实施，元素形状分析的测试需求加大，主要集合于情况测试范围、食品测试范围和玩具范围，使它进入到了一样平常检测的范围。

　　重金属形状分析在情况范围的主要目标是肯定具有生物毒性的重金属的含量;而在食品范围，元素的形状不但触及食品宁静也影响到了食品养分学等方面。固然，元素形状分析在一般消耗品的测试范围的主要性也逐步闪现(如玩具尺度和SVHC等)。

　　形状分析在分类办法、分别和分析测定技术上还存在一定的艰难，操纵高效能的分别技术到达各形状的有用分别和操纵选择性强、活络度高的元素特征检测器到达超痕量形状的测定是形状分析有待进一步探求的主要成绩之一。形状分析的尝试办法应符合以下条件：检出极限低、选择性高(不受样品组分滋扰)、利用范围广、无取样损失(挥发损失或吸附于容器表面)、最大批的样品处理与制备法式(制止样品净化及待测物的形状变革)等，并有尺度样品以校订数据和包管分析质量等。

　　以六价铬的为例，在法则和尺度限值方面，的确更加严厉，但响应的尺度测试办法却相对滞后，譬现在朝EN71-3关于六价铬的测试办法仅能根柢满意第三类限值的请求，CEN还没有宣布针对种别一和种别二质料的六价铬的有用分析办法，因此，相干尝试室和机构仍在大力研发内部的分析办法。整体来讲，形状分析的主要性日趋明显，这对测试行业无疑是个应战。