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国标计划溶液聚合丁苯橡胶微观结构测定红外ATR法拟立项

浏览量:166 转载自:仪器信息网 发布时间:2018-11-30 10:10:17

 

  日前,国家尺度委宣布201项拟立项举荐性国家尺度项目收罗定见的报告,其中国家尺度计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观构造的测定 第2部门:红外光谱ATR 法》由TC35(天下橡胶与橡胶成品尺度化技术委员会)归口上报,TC35SC6(天下橡胶与橡胶成品尺度化技术委员会集成橡胶分会)实施,主管部门为中国石油和化学产业分离会。主要起草单元 中国石油自然气股分有限公司石油化工钻研院 、中国石油自然气股分有限公司独山子石化钻研院 、国家分解橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶钻研院有限公司 。项目周期24个月。

  SSBR的微观构造含量直接影响着抗湿滑性,转动阻力、打击强度、硬化温度和硫化特征等主要性能,因此SSBR微观构造含量的把握在SSBR工艺技术钻研、新产物开辟、产物质量把握等事情中具有主要意义。目前,测定SSBR微观构造含量的办法有核磁共振法与红外光谱法。

  核磁共振法需求配备核磁共振仪,因该仪器价钱高贵,保护、运转本钱很高,不是通用型仪器,利用不普遍,很罕用于通例检测,多用于尺度物质定值。

  红外光谱法是测定SSBR微观构造含量的通用办法。测定SSBR微观构造的红外光谱法包罗红外光谱溶液涂膜办法和红外光谱ATR办法。GB/T 28728—2012划定了接纳核磁法和红外光谱溶液涂膜法,对SSBR中微观构造含量停止定量测定的分析办法。但红外光谱溶液涂膜法需求将样品溶解再涂膜,溶解历程需求5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度,没有接纳凡是的扣除基线法,因此,基线对测定功效的影响很大。而且溶解的完整性和膜片的光滑、平坦性都会影响基线,从而对测定功效发生较大的影响,测定功效的重复性不是很好。同时,该办法需求将样品溶解,对情况和尝试人员安康有一定的不良影响。

  ATR(衰减全反射)技术经过历程样品表面反射的光旌旗灯号得到样品表层有机身分的构造信息。该技术因为无需溶解样品,也不需求制备样品盐片及设置透射池,并没有损样品表面,完成1次测定只需求1分钟,且不用耗任何原质料和备品备件,便利、环保、快速,因此被普遍用于物质身分的定性和定量分析。

  目前国内尚没有测定SSBR微观构造含量的红外光谱ATR法的相干尺度,为了与国际尺度接轨,扩展国际交流,同时也为SSBR的科研、消耗、外贸供给一个同1、便利快速、环保的微观构造测定办法,因此订定该尺度十分须要。

  本尺度划定了接纳红外光谱衰减全反射(ATR)法,对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观构造和苯乙烯单体的含量停止定量测定的分析办法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶,不适用于乳液聚合丁苯橡胶。

  主要技术内容以下: 1)得到ATR谱图的法式。 2)丁二烯微观构造和苯乙烯含量的测定:每个微观构造组分响应吸光度的测定;微观构造的计算( 每个吸取谱峰的基线校订、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观构造的质量百分含量经过历程回归方程得到、微观构造的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观构造回归方程的得到。 5)核磁法测定微观构造。