扫描电镜的衬度信息与表面形貌像——安徽大学林中清33载经验谈（15）

 

【作者按】衬度指的是图象上所存在的明、暗差别，正是存在这类差别才使得我们能看到图象。同是明、暗差别，衬度与比较度的差别在于：比较度是指图象上最亮处和最暗处的差别，是以图象团体为考量工具；衬度是指图象上每个部门的亮、暗差别，它是以图象上的部门细节为考量工具。

形貌衬度、二次电子衬度和边沿效应、电位衬度、Z衬度、晶粒取向衬度是展示扫描电镜表面形貌特征的几个主要衬度信息。形貌衬度是形貌像组成的根底，其他的衬度信息叠加在这个根底之上做为形貌像的主要组成部门，充实及完善形貌像所展示的表面形貌信息。按照辩证的观点，这些衬度信息各有其适用范围，相互之间不成能被完整替换。即即是形貌像的根底“形貌衬度”也不具有完整替换其他任何一个衬度的才气。对任何衬度闪现的缺失，都会使得表面形貌像存在水平差别的缺点，使仪器分析才气遭到一定水平的影响，这些都将在上面的谈判中经过历程实例予以充实的展示。

在前面经历谈中有大批的实例及篇幅对以上衬度予以引见。本文是对已往零星的引见加以归结总结，组成体系。

上面将从形貌衬度开端，经过历程实例，按序引见二次电子衬度、边沿效应、电位衬度、Z衬度和晶粒取向衬度的成因、影响身分、所展示的样品信息和利用实例和谈判。

1、形貌衬度

形貌衬度：闪现样品表面形貌空间地位差别的衬度信息。

影响身分：探首级头子受溢出样品的电子信息的角度。

组成启事：

要充实表述表面形貌三维空间的地位信息，组成图象的衬度该当包罗两个根柢要素：标的目标和大小。

物体图象的空间形状取决于人眼观察物体的角度：侧向观察是立方体，顶部观察为正方形。这是因为该角度包罗着组成图象空间形状的两个根柢要素：标的目标和大小。

扫描电镜测试时形貌衬度的组成也是一样道理。

形貌衬度的组成与探首级头子受溢出样品的电子信息（二次电子、背散射电子）的角度密切相干。该领受角度发作窜改，形貌衬度也将发作变革，形貌像就会随着闪现变更。

领受角对形貌像的影响实在不但调，而是存在一个最好范围。差别厂家的差别范例扫描电镜，因为探头地位假想上的差别，各自都存在一个最好事情距离以组成最好的信息领受角，闪现出各自所能表达的样品表面形貌的最大空间形状。

样品的倾斜会对领受角发生较大的影响，因此倾转样品能够发明表面形貌像的空间信息也会发作窜改。

任何测试条件的窜改都不会带来唯一且单调的功效，而是依照辨证法的纪律，即对峙同1、认可之认可和质变到质变。选择测试条件时，要针对样品特征及终极目标做到取舍有度。

形貌衬度是组成形貌像的根底，但实在不是形貌像的局部。形貌像中许多粗大的形貌细节，会遭到探头所领受的电子信息（SE和BSE）溢出区大小的影响。电子信息和电子束的能量越大对这些细节的影响也越大，当质变到达一定水平就会影响某些细节的辩白，从而对表面形貌像发生影响。

要组成充分的形貌衬度，又该如何选择电子信息领受角的组成方法？按还是品特征及表面形貌特征可分为：

A）低倍，低于10万倍，闪现的形貌细节大于20纳米。

此时，背散射电子很难完整袒护这些细节信息，随着所需闪现的样品表面细节的增大，背散射电子对图象明了度的影响也会减小，图象也将越渐明了。

样品仓内的探头位于样品侧上方，与样品和电子束配合组成较大的电子信息领受角。由该领受角组成的形貌衬度能充实闪现20纳米以上的样品表面形貌细节。随着事情距离、样品台倾斜和放慢电压的窜改，该领受角的变革幅度较大，图象所闪现的形貌变革也较为较着。

镜筒内探头位于样品顶部，与样品和电子束在一条直线上。其对信息的领受角度主要组成于电子信息的溢出角，该角度较小，组成的形貌衬度也较小，倒霉于充实展示大于20纳米的形貌细节。事情距离、样品台倾斜和放慢电压的窜改对领受角的影响较小，图象形状变革不较着。

基于以上缘故起因：低于10万倍，观察的样品表面细节大于20纳米。以样品仓探头为主获得的形貌像，空间形状更优秀。

B）高倍，大于20万倍，观察的形貌细节小于20纳米。

表面形貌的高低差别小，形貌衬度也小，电子信息的溢出角度便可满意衬度的组成需求。此时，低角度信息的领受结果将是主导身分，低角度信息越多，图象平面感越激烈。背散射电子因能量较高对这些细节影响较大，必须加以消弭。

为充实闪现这类形貌信息，应接纳镜筒内探头从样品顶部领受充分的二次电子，只管消弭溢出头具名积较大的背散射电子信息溢出区对样品细节的影响。

此时组成形貌像的关键是接纳小事情距离（小于2mm），以增长镜筒内探首级头子受到的低角度二次电子。

实例展示及谈判：

A ）大于20纳米的细节，以样品仓探头为主（大事情距离）组成的形貌像，平面感强、细节更优秀，形貌假象较少。

B）样品仓探头获得的表面形貌像对事情距离的变革、样品倾斜、放慢电压的窜改都十分敏感，表面形貌像的形状随之窜改也较为较着。镜筒探头位于样品顶端，窜改以上条件对领受角的影响不大，形貌像的空间形状变革也不较着。

 B1）窜改事情距离对表面形貌像的影响（钴、铁、钨合金）

B2）样品倾斜对形貌像平面感的影响

B3）窜改放慢电压对形貌像平面感的影响（合金钢）

C）小于10纳米的细节，形貌衬度请求较小，溢出样品的低角度电子信息就满意这类表面细节的闪现需求。此时如何制止样品中电子信息的分散对形貌细节发生影响是主要选择，充实选用低能量的二次电子就显得极其关键。

镜筒内探头因地位和构造的特别假想，使得它领受的样品信息以二次电子为主，是展示这类几纳米细节的首选。

事情距离越小，镜筒内探首级头子受到更加丰硕的多种角度的二次电子信息，对10纳米以下细节的辩白力最强。

D）处于差别地位的镜筒内探头获得的形貌衬度也不不异。位于侧向的镜筒内（U）探头相较于位于顶部的镜筒内探头（T），可获得更多的低角度信息，形貌像的平面感更强。

结论：

形貌衬度是组成形貌像的根底，探首级头子受形貌信息的角度是组成形貌衬度的关键身分。差别大小的形貌细节请求的形貌衬度差别，该领受角的组成方法也差别。

低倍时，形貌像的空间跨度大，请求的形貌衬度也大，需探头、样品和电子束之间组成一定的角度才气得到充实的形貌像。该角度有一个最好值，探头地位差别，这个值也差别，组成的形貌像空间感也存在差别。

高倍时，形貌空间跨度小，低角度电子信息便可满意形貌衬度的组成需求。此时制止电子信息的分散对形貌像的影响就极其关键，充实获得低角度二次电子将成为测试时的首选。

形貌衬度虽是组成表面形貌像的根底，但实在不是唯一身分，要获得充分的形貌像，其他衬度的影响也不成忽视。上面将对组成形貌像的其他衬度加以谈判。

2、二次电子衬度和边沿效应

不竭以来的主流观点都觉得：二次电子衬度和边沿效应是组成扫描电镜表面形貌像的主导身分。各电镜厂家都把如何充实获得样品的二次电子做为组成高辩白形貌像的首选，对探头地位的假想，也以充实获得二次电子为目标来展开。

这一实际体系的组成按照是：

1. 二次电子的溢出量与样品表面斜率相对应，在边沿处的溢出最多。而表面形貌像可算作是差别斜率的平面所组成，故二次电子衬度和边沿效应含有充实的样品表面形貌信息。

2. 二次电子能量低，在样品平分散小，对样品表面那些极粗大的细节影响小，辩白才气强，图象明了度高。   

但实践状况却常常于此相反。以下图：右图中二次电子衬度及边沿效应充分，但形貌信息相较左图却十分的窘蹙，并在形貌像上带有极其较着的假象。

为甚么会闪现这类与目前主流观点完整纷歧样的功效？缘故起因安在？这还是要从扫描电镜形貌像的组成身分说起。

表面形貌像闪现的是表面形貌高低起伏的三维信息，图象中必须含有两个主要的参数：标的目标与大小。表述一个斜面，需供授予该斜面相干的两个主要参数：斜率大小和斜面指向，这是向量的观点。二次电子衬度对斜率大小的闪现极其较着，亮、暗差别大；却对斜面指向的闪现极差。对形貌像来讲，斜面指向组成的衬度差别对组成形貌像常常更主要。因此由二次电子衬度和边沿效应组成的图象只具二维特征，没法闪现形貌像的三维特征，失形貌细节也在所难免。

探头对样品信息的领受角所组成的形貌衬度能充实表达形貌像的指向差别。因此下探头即便领受的背散射电子较多，对斜率大小的暗示较差，但闪现的形貌形状却更充分。

任何信息都有其适用范围，在适用范围内总扮演着关键脚色。二次电子衬度和边沿效应固然对斜面指向不敏感，但对斜率大小却极度敏感，该特征能强化平面和斜面地区团体的衬度差别，有益于对地区团体停止辨别。地区在形貌像中占比越小，被辨别的劣势就越大。

需求留神：此时地区之间的衬度表述，并不是该地区身分和密度的差别，而是各地区中斜面数目和斜率大小的差别。

观察地区在图象中面积占比越低，地区中的形貌细节越难辩白，接纳形貌衬度对地区停止辨别也越难。此时，二次电子衬度和边沿效应对地区停止辨别的感化也就越大，以下例：

以上是钢铁表面的缺点，在500倍时接纳下探头是没法辨别A、B两个地区有哪些差别，很简朴被误觉得是两块完整不异的平面。但是接纳上探头（二次电子衬度优秀）发明这两个地区存在十分较着的差别，放大到2万倍，可见地区A和B在形状上的差别宏大，A地区比B地区的起伏大。

二次电子衬度和边沿效应的强弱可经过历程探头和事情距离的选择加以调解。对这一衬度的公道操纵，可拓展对样品形貌特征停止分析的手腕，得到更充实的形貌信息。

别的，充实的利用二次电子，另有益于操纵“电位衬度”来扩展对样品表面形貌信息停止分析的办法。

3、电位衬度

电位衬度：样品表面因为存在大批荷电场，对样品某些电子信息的溢出量发生影响而组成的衬度。

影响身分：因为荷电场较弱，受影响的主如果二次电子，背散射电子的溢出量受影响较小。

适用标的目标：样品表面存在有机物净化、部门氧化或晶体构造的窜改。这些变革接纳Z衬度很难观察到，而组成荷电场强度及地位的些微差别所发生的电位衬度却较较着。该特征在停止样品见效分析时对找出性能窜改的地区，感化极度较着。

实例展示及分析：

A）智能玻璃表面的有机物净化

表面镀膜的智能玻璃，通电后老是有较着的光晕闪现。该部位用扫描电镜停止微观检测。功效以下：

镜筒内（上）探头，SE为主，Z衬度较差。相较于样品仓（下）探头，BSE为主，闪现以上相似Z衬度所组成的光斑图案的概率和强度要低，但功效却完整与通例熟悉相背叛。

缘故起因安在？从探头的窜改对功效影响判定，该图案不是Z衬度所组成，否则下探头图案将更加较着。图案形状好像液体滴在块体上所组成，狐疑为有机液滴落在薄膜表面，组成该处泄电才气减弱，组成部门的弱荷电场，影响二次电子的溢出而酿成电位衬度。背散射电子未遭到荷电场的影响，薄薄的液滴层组成的Z衬度又小，故下探头没法闪现反应液滴净化的任何电子信息。能谱分析该处的碳含量略高一些。

客户清洗装备，消弭任何有机净化的身分，该征象消逝。

B）铁、钴、镍合金框架表面的氧化斑

接纳能谱分析颗粒物部位，多出硅和氧的身分信息，阐明这里能够存在搀杂物，但含量少罕用Z衬度很难区分。而硅、氧组成了其存在地区的泄电才气下降，使得该处的电位衬度极其较着。由此我们可轻松找到质料的缺点点。

经过历程以上实例可见，质料的缺点，常常会因为工艺成绩使某些部位部门被氧化或净化。这类缺点接纳Z衬度常常很难观察到，而接纳电位衬度就会很简朴找到。

只需在大事情距离下，才可轻松切换样品仓和镜筒探头以分别对某个地区停止观察，针对形貌像所暗示出的电位衬度差别，常常很简朴找到样品的见效点并分析缘故起因。

二次电子和背散射电子都有其善于闪现的衬度信息。

二次电子在二次电子衬度、边沿效应和电位衬度的展示上劣势较着，上面曾经充实的谈判。

背散射电子在Z衬度和晶粒取向衬度（电子通衬度ECCI）的暗示上更加的优秀，上面将分别加以引见。

4、Z衬度

Z衬度：由样品各个组成相的平均原子序数（Z）及密度差别所组成的图象衬度。

组成身分：不异条件下，SE和BSE的溢出量和散射角会随组成样品的原子序数及密度的差别而差别，组成探头对其的领受量闪现差别而组成Z衬度。背散射电子在量的窜改上较二次电子更激烈，因此组成的Z衬度更大，灰度差别更明了。

实例展示并谈判：

A）高辩白扫描电镜的样品仓探头比镜筒内探首级头子受到的背散射电子更多，组成的图象中Z衬度更较着。

B）样品仓、镜筒、背散射电子探头的Z衬度功效比较。

合金钢，能谱图中1、2、3三个地区的色彩，绿色：铁；红色：钨；绿黄：铁、铬。拟合下探头图象所展示的灰度差。

低放慢电压下，三种探头所组成的Z衬度差别将减弱。

5、晶粒取向衬度

晶粒取向衬度：晶体质料的晶粒取向差别会组成探头获得的电子信息闪现差别，组成的衬度。与EBSD表述的信息有一定的对应性，但对晶粒取向变革的敏感度要远低于EBSD。也称“电子通道衬度”（ECCI），但命名缘故起因及按照不明。

组成启事：从晶体表面溢出的电子信息会随晶粒取向的差别而差别。暗示为信息的溢出量及取向上闪现差别，使处于牢固地位的探头所领受到的电子信息在数目上闪现区分，组成表述晶粒取向差别的衬度。背散射电子受晶粒取向差别而闪现的衬度差  异较二次电子更加激烈，这与两种电子信息在Z衬度上的暗示根柢分歧。

实例展示及谈判：

A）zeiss电镜接纳三种探头情势观察钢的表面（倍率：×5K）

B）日立Regulus8230样品仓和镜筒探头的各种组合功效

6、终了语

扫描电镜表面形貌像是由闪现表面各种形貌信息的形貌衬度、二次电子衬度及边沿效应、电位衬度、Z衬度及晶粒取向衬度配合组成。其中形貌衬度是组成形貌像的根底，其他衬度叠加在形貌衬度之上，组成残缺的表面形貌像。

形貌衬度：该衬度的缺失，形貌像将只具有二维特征。组成形貌衬度的关键在于探首级头子受样品信息的角度，而样品信息（SE\BSE）的能量会对形貌细节的辩白发生影响。

背散射电子，因能量较高，在样品平分散范围较大，对直径小于几十纳米的细节或10万倍以上高倍率图象的明了度影响较大，对直径十纳米以下细节的辨析度影响极大。

固然二次电子能量较弱，但其对5纳米以下的样品细节或30万倍以上图象明了度和辨析度还是有较着的影响。

低密度样品，以上受影响的放大倍率阈值也会响应低落。

探头对信息领受角度的组成方法应按照所需获得的样品信息的特征和样品自己特征来做出公道的选择。

样品的表面形貌起伏大于20纳米，所需的形貌衬度较大，需求探头、样品和电子束之间组成一定夹角才气满意需求。背散射电子的分散，不敷以袒护掉这些细节的展示，相干于组成充实的形貌衬度来讲，处于主要职位。此时应选择大事情距离，充实操纵样品仓探头对样品信息停止领受，再分离镜筒内探首级头子受的样品信息赐与加持，才气充实展示样品的形貌特征。样品表面起伏越大，样品仓探头在组成形貌像中的占比也响应前进，才有益于充实获得样品的表面形貌信息，组成的表面形貌像也更加充盈。

样品表面起伏小于20纳米，所需的形貌衬度较小，溢出样品表面的电子信息角度即能满意组成表面形貌像所需的形貌衬度。此时背散射电子对形貌细节影响将成为组成表面形貌像的主要停滞，必须加以消弭。充实操纵镜筒内探头，消弭样品仓探头的影响将成为获得形貌像电子信息的唯一选择。此时，镜筒内探头能否充实获得低角度电子信息是组成形貌像的关键地点。在实践操纵中，选择小事情距离及镜筒内探头的组合就极其关键。有些电镜厂家在物镜下部设置的低角度电子信息转换板，有助于镜筒内探头对低角度电子信息的领受，充实利用该转换板将使得表面形貌像的平面感更加充实，形貌信息更加充实。

二次电子衬度与边沿效应：不竭以来的主流观点都觉得该衬度是组成表面形貌像的根底。但该衬度因缺失对斜面指向身分的闪现，故没法暗示形貌像的空间地位信息。由其组成的形貌像对形貌斜面的斜率大小暗示充实，而对斜面的指向却没有表现，故形貌像只具二维特征。

该衬度简朴与Z衬度相混淆而闪现形貌假象，但也能够增强斜面地区的衬度，有益于低倍时对形貌差别但组成身分四周的地区停止辨别，如多层膜的膜层朋分等。

电位衬度：该衬度是由样品表面组成的大批荷电场惹起的电子信息溢出非常所组成。背散射电子能量较大，信息的溢出量不简朴受该荷电场影响，故不存在该衬度或存在的衬度值较小。操纵差别探头在领受样品信息时，对电位衬度的闪现差别，可对样品中被净化、氧化或发作晶体构造窜改而组成泄电才气闪现变革的部位，停止辨别及分析。这在样品的见效分析中意义严重。

Z衬度：由样品组成相的平均原子序数及密度差别所组成的信息衬度。背散射电子从样品表面溢出的数目和角度受样品的组成成分和密度的影响较大，由其为主组成的表面形貌像中，Z衬度的差值更大，图象更锋利，边沿更明了，但表面细节较差。以二次电子为主组成的形貌像，具有的Z衬度差值较小，图象锋利度不敷但细节更丰硕。

晶粒取向衬度：晶体的晶粒取向差别所组成的信息衬度。

主流的称呼是：电子通道衬度（ECCI），命名的起因不明。

该衬度好像Z衬度，背散射电子对其的闪现更加较着。

对各种衬度信息的充实熟悉，将有助于精确了解形貌像上各种形貌信息的组成启事。是精确选择扫描电镜测试条件，获得充实且片面的表面形貌像的根底，必须加以正视。

参考书籍：

《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日 华南理工出书社

《微分析物理及其利用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出书社

《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 群众出书社  

《显微传》 章效峰 2015年10月 清华大学出书社

作者简介：

林中清，1987年入职安徽大学当代尝试技术中心处理扫描电镜办理及测试事情。32年的电镜知识及操纵经历的积聚，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的熟悉和实际，使其得到差别凡响的完善测试功效和疑问样品应对计划，在同行中具有很高的名誉。2011年在操纵PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片停止伪彩处理方面的突破，其电镜显微拍照作品分别被《中国卫生影象》、《科学画报》、《中国国家天文》等杂志所收录、在天下性的显微拍照大赛中多次获奖。  

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本期分享的是林中清西席为大家收拾整理的33载扫描电镜经历谈之扫描电镜的衬度信息与表面形貌像，以飨读者。（本文经受权宣布，分享内容为作者小我私人观点，仅供读者学习参考，不代表本网观点。）